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石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點(diǎn)，廣泛地應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展，進(jìn)一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響，石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。
石墨化度
碳原子形成密排六方石墨晶體結(jié)構(gòu)的程度， 其晶格尺寸愈接近理想石墨的點(diǎn)陣參數(shù)， 石墨化度就愈高。那么， 碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計(jì)算石墨化度G[1]：
式中：0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距，nm；0.3354為理想石墨晶體的(002) 晶面間距，nm。0.3354為實(shí)際石墨試樣（002）晶面間距，nm。
實(shí)例不同石墨的石墨化度
為了準(zhǔn)確的確定值或(002)峰的峰位，需要在樣品中加入內(nèi)標(biāo)以校準(zhǔn)。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范，用硅作為內(nèi)標(biāo)物，加入待測石墨樣品中，在瑪瑙研缽中混合研磨均勻。
圖1 加入Si內(nèi)標(biāo)的石墨XRD圖譜（黑線），紅線是扣除Ka2后的圖譜
當(dāng)石墨(002)衍射峰峰形對稱性很差時(shí)，如圖2，樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當(dāng)然，也可能是由于非晶碳或無定形碳的存在。需要對衍射峰進(jìn)行分峰處理，得到各個(gè)子峰的峰位和積分強(qiáng)度值，如圖2所示。分別計(jì)算各子峰的石墨化度，再利用各子峰的積分強(qiáng)度為權(quán)重，歸一化樣品的石墨化度。
圖2 石墨實(shí)驗(yàn)（藍(lán)色數(shù)據(jù)點(diǎn)）及分峰擬合圖譜（紅色：擬合圖譜，兩綠色為單峰擬合結(jié)果）
1 F rank lin R E. The structure of graphitic carbons. Acta crystallographica， 1951， 4， 253.
2 QJ2507- 93， 碳素材料微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)測定方法.
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