應(yīng)用筆記
中國粉體網(wǎng)訊 基于Stokes定律的沉降分析為確定粒徑分布（PSD）提供了簡便的方法。在流體中沉降的單個固體（或無孔）小球所具有的最終沉降速度與直徑相關(guān)。SediGraph使用沉降法確定顆粒粒徑分布，通過測量在已知特性的液體中不同粒徑的顆粒由重力誘導(dǎo)的沉降速度，從而確定顆粒粒徑。Stokes定律中無孔顆粒在液體中下落速度描述如下：
測得的粒徑分布與顆粒骨架密度相關(guān)。骨架密度為固體材料離散顆粒質(zhì)量除以顆粒及內(nèi)部閉孔體積。使用氦比重瓶法能夠輕松獲得信息。對于多數(shù)純凈物質(zhì)，手冊提供的密度已經(jīng)足夠。
而在液體中完全潤濕沉降的多孔顆粒，其有效密度與骨架密度不同。有效密度是顆�？紫堵拾俜直扰c流體密度的乘積加上（100%-孔隙率%）與顆粒骨架密度的乘積，兩者的線性組合。等式形式如下：
粉末狀硅鋁催化劑載體就是典型的例子。該材料的骨架密度為2.60g/cm3。SediGraph粒徑分布如圖1所示。
圖1 硅鋁催化劑粉末的SediGraph粒徑分布PSD，骨架密度2.60g/cm3
該分析假設(shè)顆粒是無孔的，而實際上材料是多孔的且孔隙率為59%。為了獲得準(zhǔn)確的PSD，將沉降密度改為1.65g/cm3。計算如下：
其中0.99g/cm3是占據(jù)粉末孔容的沉降液體密度（本案例中為35°C下的水），而41%是沉降顆粒的固體體積，其骨架密度已知為2.60g/cm3。圖2顯示了與圖1曲線相比，使用有效沉降密度1.65g/cm3時SediGraph的粒徑分布結(jié)果。
圖2 硅鋁催化劑粉末的SediGraph粒徑分布PSD，分別使用沉降密度1.65 g/cm3（+）以及沉降密度2.60 g/cm3（*）。
使用密度1.65g/cm3獲得的粗顆粒粒徑分布。質(zhì)量中位粒徑d50從40.9增加到64.0μm。
SediGraph粒徑分布式粉末加工的重要質(zhì)量控制指標(biāo)。如圖2曲線所示，SediGarph對多孔材料的粒徑分析須納入粉末孔隙率的密度修正。這對從三水合氧化鋁（ATH）生成多孔氧化鋁的質(zhì)量控制至關(guān)重要。
ATH是一種無孔粉末，骨架密度為2.42g/cm3。ATH煅燒后水分流失，從而骨架密度增加并形成孔隙。在AccuPyc，SediGraph和AutoPore上分析ATH樣品和煅燒產(chǎn)物。煅燒產(chǎn)物的骨架密度為2.9265 g/cm3，孔隙率為35%。
圖3比較了SediGraph得到煅燒產(chǎn)品的粒徑分布，首先按照無孔粉末進(jìn)行分析，之后按照孔隙率為35%的粉末進(jìn)行分析。按照無孔分析時沉降密度為2.92 g/cm3，而多孔模型的沉降密度為2.05 g/cm3。多孔模型的分布具有更多大顆粒。數(shù)據(jù)總結(jié)見表1。
圖3 煅燒產(chǎn)品的SediGraph粒徑分布PSD，分別使用密度2.05 g/cm3（*）以及密度2.92 g/cm3（+）。
表1
圖4疊加了圖3的曲線與原始ATH的SediGraph粒徑分布。ATH的質(zhì)量中位粒徑為8.12μm。煅燒后材料（35%孔隙率）的曲線與ATH曲線幾乎重疊。
圖4 前驅(qū)體ATH（o），煅燒粉末無孔模型（+）和煅燒粉末有孔模型（*）的SediGraph粒徑分布PSD。
理論上ATH的煅燒過程不應(yīng)該大幅度改變產(chǎn)品的粒徑分布。如果煅燒過程產(chǎn)生的孔隙不納入分析，那么煅燒產(chǎn)物的粒徑分布看似發(fā)生了變化，但這并非真實情況。如果將孔隙率納入粒徑分析，煅燒產(chǎn)物的粒徑分布才與起始材料的相近。其中粉末材料的孔隙率可通過壓汞法快速獲得。
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（中國粉體網(wǎng)編輯整理/蘇米）
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