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MP工具箱 | X射線衍射儀假期維護(hù)注意事項(xiàng)

馬爾文帕納科 2025-01-21 | 閱讀：499

上一期推出的“XRF假期維護(hù)攻略”受到了XRF用戶的認(rèn)可和好評(píng)。XRD的用戶也表示此等攻略同樣需要！別急，XRD安渡假期的技巧已為您準(zhǔn)備好，本期就為您介紹XRD假期維護(hù)的注意事項(xiàng)，還特別增加了假期返工后開機(jī)的正確操作步驟，快來收藏吧！

馬爾文帕納科X射線衍射儀廣泛應(yīng)用于教學(xué)科研、企業(yè)研發(fā)的關(guān)鍵崗位，儀器的正常工作對(duì)于廣大科研工作者和工程師來說都分外重要。即將到來的寒假和春節(jié)，在您即將離開實(shí)驗(yàn)室愉快度假前，請(qǐng)按照要求對(duì)儀器及外設(shè)設(shè)備進(jìn)行正確操作，千萬不要因?yàn)樾∈д`，造成儀器無法正常運(yùn)行，影響了返工后的工作開展。

假期離崗前

寒假或春節(jié)期間一般來說儀器都會(huì)長(zhǎng)時(shí)間沒有測(cè)試需求，建議儀器正常關(guān)機(jī)，水冷機(jī)也必須關(guān)機(jī)。儀器房間如果能保持恒溫20℃左右是最好的，濕度要求80%以下。對(duì)于北方地區(qū)，如果房間溫度不能保持，建議將水冷機(jī)箱里面的水排空，防止結(jié)冰，進(jìn)而造成儀器損壞。

Empyrean銳影關(guān)機(jī)步驟

① 如下圖，在XRD軟件打開Instrument Settings對(duì)話框，找到X-ray標(biāo)簽頁，修改Tension和Current框中的數(shù)字以降低電壓電流，先降電流再降電壓，最終降到15kV、5mA，需要10、10地一步一步往下降。取消勾選電壓文本框邊上的Generator on可選框，點(diǎn)擊底部Apply按鈕。

② 將高壓發(fā)生器開關(guān)鑰匙逆時(shí)針轉(zhuǎn)90度到垂直位置關(guān)閉高壓發(fā)生器，按下衍射儀控制面板上的POWER OFF按鈕（下圖中1號(hào)按鈕），然后關(guān)閉穩(wěn)壓電源和水冷機(jī)。

③ 注：上圖中3號(hào)按鈕用于開門解鎖，4號(hào)按鈕用于開關(guān)衍射儀機(jī)柜里的照明燈。

④ 關(guān)閉電腦主機(jī)。

假期返工后

假后復(fù)工時(shí)，至少提前一天開啟房間空調(diào)，水冷機(jī)加水。溫度穩(wěn)定后，再正常程序開機(jī)，開高壓。用戶可以視情況測(cè)試一下監(jiān)控樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品。

Empyrean銳影開機(jī)步驟

步驟一：開機(jī)

① 先后啟動(dòng)穩(wěn)壓電源和水冷機(jī)及空氣壓縮機(jī)。

注1：冷卻水流量要求高于3.8l/min，4.8~5.3l/min為佳，低于3.8則高壓無法開啟，需調(diào)節(jié)水壓來調(diào)高流量
注2：需確保空氣壓縮機(jī)正常工作且輸出氣壓為4~5bar

② 按下衍射儀控制面板上的POWER ON按鈕（下圖中2號(hào)按鈕），確保等電壓電流出現(xiàn)0、0（此時(shí)衍射儀講自動(dòng)開始進(jìn)行角度自檢）之后，再將高壓發(fā)生器開關(guān)鑰匙順時(shí)針轉(zhuǎn)90度到水平位置，儀器電壓電流將自動(dòng)升到30kV、10mA。

步驟二：聯(lián)機(jī)

③ 電腦聯(lián)機(jī)：打開計(jì)算機(jī)主機(jī)，并打開Data Collector軟件，點(diǎn)擊Instrument菜單里的Connect項(xiàng)進(jìn)行聯(lián)機(jī)。

④ 如下圖，在彈出的Connect對(duì)話框中選擇所用的樣品臺(tái)，點(diǎn)擊OK，計(jì)算機(jī)將使用該樣品臺(tái)的配置聯(lián)接衍射儀。

⑤ 聯(lián)接上儀器后，Data Collector 將打開左邊框顯示當(dāng)前所用配置，在Data Collector的User settings菜單的Options項(xiàng)中可設(shè)置在Data Collector啟動(dòng)時(shí)就自動(dòng)用某一樣品臺(tái)的配置進(jìn)行自動(dòng)聯(lián)機(jī)：在Options對(duì)話框的Diffractometer標(biāo)簽頁中的Default部分選擇默認(rèn)樣品臺(tái)配置，同時(shí)勾選Go automatically on-line即可。

步驟三：光管老化

因假期衍射儀長(zhǎng)時(shí)間未啟動(dòng)，還需要光管老化。在開機(jī)和電腦聯(lián)機(jī)之后，先開高壓，30kV/10mA狀態(tài)維持1個(gè)小時(shí)后，再按照下述步驟進(jìn)行光管老化。

⑥ 在Instrument Setting對(duì)話框中，找到X-ray標(biāo)簽頁，點(diǎn)擊Breed…按鈕，打開Tube Breeding對(duì)話框。

⑦ 儀器若超過100小時(shí)沒啟用，則選擇“at normal speed”進(jìn)行常規(guī)老化（20~30分鐘）；儀器關(guān)機(jī)時(shí)長(zhǎng)若超過24小時(shí)而不到100小時(shí)，則可選擇“fast”進(jìn)行快速老化（15分鐘左右）。老化結(jié)束后電壓電流將變?yōu)?0kV、10mA，需要按照步驟四手動(dòng)升到常規(guī)工作電壓電流。

步驟四：升電流電壓

⑧ Cu靶的工作電壓電流一般為40kV、40mA（Co靶的常規(guī)工作電壓電流為35kV、50mA）；雙擊左邊框中Instrument Settings標(biāo)簽頁中的電壓電流處，打開Instrument Settings對(duì)話框的X-ray標(biāo)簽頁，修改Tension和Current框中的數(shù)字改變電壓電流后單擊Apply按鈕應(yīng)用新的設(shè)置，升時(shí)先升電壓后升電流，最好不要一步到位升到40kV、40mA，最好是10、10地一步一步往上加。