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【熱點應用】WDXRF分析鋰離子電池正極材料

馬爾文帕納科 2022-05-11 | 閱讀：2231

在上一篇《EDXRF分析離子電池正極材料》文章中，我們簡單介紹了正極材料中元素定量分析的幾種不同分析手段，并指出XRF技術對比ICP等元素技術的優(yōu)勢所在。

那么作為XRF技術的另一大分支：波長色散型X射線熒光光譜WDXRF，應用于鋰離子電池正極材料元素定量分析又與EDXRF有何不同呢？我們今天就通過馬爾文帕納科Zetium型WDXRF分析正極材料的元素定量結果來進行對比實驗。

在上一篇文章中我們著重介紹了EDXRF用于鋰離子電池正極材料元素分析的應用，其中展示了EDXRF用于鋰離子電池正極材料元素分析中的工作曲線、準確度比對、重復性以及與ICP相對比的穩(wěn)定性以及準確度。

波長色散 (WDXRF)與能量色散（EDXRF）作為XRF分析技術的兩大分支，由于兩者探測系統區(qū)別，使其在儀器設計方面有比較大的差異，進而決定了其在應用場景和分析上有各自的適用性。

相對于EDXRF ，WDXRF光譜儀配有一整套由準直器和分光晶體組成的分光系統，因此其檢出限更低，穩(wěn)定性和測量范圍都更具有優(yōu)勢。它不但可以分析正極材料，還可以用于包括鋰電材料中的添加劑、上游礦產、以及相關的有色金屬冶煉等領域的分析，可為涉及鋰電材料上下游的生產型企業(yè)提供更大的投資回報。

作為世界領先的X射線分析技術供應商，馬爾文帕納科的多代WDXRF光譜儀在業(yè)界享有盛譽。其于2015年推出的最新一代XRF光譜儀Zetium搭配了SumXcore(即多核X射線分析技術)、SDD探測器以及更加智能化的SuperQ軟件，實現了更低的檢出限（見表格），更快的分析速度以及更優(yōu)異的穩(wěn)定性。

元素	檢出限（μg/g)	測定下線（μg/g)
Co	1.4	4.2
Cu	1.2	3.6
Mn	4.5	13.5
Ni	1.2	3.6
P	6.0	18.0
S	10.0	30.0
Ti	5.0	15.0
Zn	1.6	4.8
Zr	0.9	2.9

鋰電正極材料元素檢出限（Zetium光譜儀）

WDXRF

在鋰電行業(yè)正極材料中的應用

除了極低的檢出下限之外，Zeitum 還具有更寬的分析范圍，分析元素范圍可從Be到Am。

Zetium 光譜儀的元素檢測范圍

除此之外，在實際使用過程當中，儀器的穩(wěn)定性也備受關注。本實驗進行了一系列的應用案例驗證，展示了WDXRF在分析主量和添加元素的穩(wěn)定性。

應用實例一

磷酸鐵鋰（LFP）粉末實驗分析

為了評估LFP材料應用，本實驗采用熔融制樣方式，主要針對Fe2O3（35-65%）、P2O5（35-55%）兩種主量元素進行定量分析實驗方案設計。獲得的工作曲線線性相關系數均在0.999以上，后續(xù)的實驗驗證數據也表現出了優(yōu)異的穩(wěn)定性。

Zetium實驗獲得的工作曲線先行相關系數均在0.999以上

本實驗同時使用了EDXRF與WDXRF對LFP粉末中Fe和P元素進行測試以及制樣重復性試驗，兩者均表現出優(yōu)異的結果穩(wěn)定性，RMS均小于0.15%。

與EDXRF穩(wěn)定性對比實驗

應用實例二

NCM三元材料實驗分析

為了驗證WDXRF應用于鋰電材料添加劑的分析性能，本實驗同時對NCM三元材料Ni（20-60%）、Co(10-30%)、Mn(10-45%)三種主量元素以及W(0-0.07%)、Zr(0-0.07%)兩種微量元素進行實驗方案設計，并且通過熔融片和壓片兩種不同的制樣方式驗證了三種主量元素的測量重復性以及重新制樣的重復性。

Zetium 光譜儀測量三種主量元素和兩種微量元素的工作曲線

下圖為測量重復性和制樣重復性的數據，在制樣重復性方面：熔融片數據RMS在0.12-0.15左右，壓片數據RMS在0.34-0.42左右，實驗表明熔融制樣可以獲得更優(yōu)異的制樣穩(wěn)定性。在測量重復性方面：無論是熔融片還是壓片數據的RMS均小于0.01，說明了Zetium光譜儀卓越的儀器穩(wěn)定性。

測量重復性和制樣重復性實驗（左側為玻璃熔珠，右側為壓片）

結論

綜上所述，馬爾文帕納科波長色散型X射線熒光光譜儀Zetium 和能量色散熒光光譜儀相比，具有更低的檢出下限，更廣的適應性。針對正極材料不同的配方，尤其是對微量元素的定量有更好的穩(wěn)定性。結合上篇“ED-XRF用于鋰離子正極材料元素分析”中EDXRF與ICP分析方法的結果穩(wěn)定性對比，可以證明采用WDXRF技術的 Zetium光譜儀相比ICP分析技術，同樣具有更快的分析速度和更優(yōu)異的穩(wěn)定性。

關于Zetium X射線熒光光譜儀

Zetium是極為成功的PW2400，MagiX, Axios等系列WDXRF光譜儀產品的集大成者，通過繼承成熟技術并進行不斷改進，創(chuàng)新的SumXcore（即多核X射線分析技術），提供優(yōu)異的靈活性、高性能和多功能性。光譜分析將測量時間縮短至50%，較傳統WDXRF更快獲取目標精度以及元素的最低檢出限。

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