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本文摘要

國(guó)家發(fā)改委于2005年發(fā)布了《工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸粒度分布的測(cè)定 激光衍射法》的中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005。本文報(bào)告了使用馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀按照標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)PTA樣品所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

對(duì)苯二甲酸PTA是重要的化工產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)聚酯和增塑劑。而粒度分布是其重要的產(chǎn)品指標(biāo)。根據(jù)《工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸粒度分布的測(cè)定 激光衍射法》的中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005。馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀使用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)PTA樣品做了對(duì)標(biāo)測(cè)試，重復(fù)性和在線性良好。

01丨測(cè)試背景信息

樣品名稱：PTA，白色粉末

測(cè)試條件：

• PTA顆粒的折射率 1.648，吸收率 0.01；

• 分散介質(zhì)：水，折射率 1.33；

• 攪拌速度 3000r，測(cè)試過(guò)程中無(wú)超聲

  
  

02丨建立測(cè)試方法

MS3000測(cè)試時(shí)使用EV進(jìn)樣器，顆粒折射率、吸收率、分散介質(zhì)、攪拌速度與客戶保持一致。因PTA粉末表面張力大，會(huì)漂浮在水面上，因此測(cè)試前需要對(duì)粉末進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理方式：取一定量樣品放入干燥的小燒杯中，往燒杯中加入幾滴1% CA630溶液，攪拌以使燒杯中的粉末完全被潤(rùn)濕。然后加入適量純水，此時(shí)PTA粉末不會(huì)漂浮在液面上。預(yù)處理好的樣品一次性全部加入進(jìn)樣器。

03丨測(cè)試結(jié)果

使用MS3000加EV進(jìn)樣器對(duì)樣品D2分別進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性測(cè)試。

重復(fù)性測(cè)試

根據(jù)中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對(duì)重復(fù)性要求：在95%置信水平條件下，D50結(jié)果之差≤5μm，45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1%，250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1.5%。

樣品D2單次取樣重復(fù)測(cè)試三次結(jié)果如下（見(jiàn)圖1），D50相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 0.306%，測(cè)試結(jié)果有很好的重復(fù)性。三次測(cè)試D50最大值與最小值之差為0.833μm；45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.05%；250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.51%。測(cè)試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)重復(fù)性的要求。

圖1 樣品D2重復(fù)測(cè)試結(jié)果疊加圖

再現(xiàn)性測(cè)試

根據(jù)中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對(duì)再現(xiàn)性要求：在95%置信水平條件下，D50結(jié)果之差≤12μm，45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤2.5%，250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤3%。

樣品D2兩次取樣再現(xiàn)性結(jié)果見(jiàn)圖2。單次取樣重復(fù)測(cè)試三遍。兩次取樣測(cè)試結(jié)果一致，D50相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于0.3。兩次取樣測(cè)試記錄中D50最大值與最小值之差為0.833μm；45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.26%；250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.53%。測(cè)試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)再現(xiàn)性的要求。

圖2 樣品D2再現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果疊加圖

結(jié)論

PTA粉末測(cè)試的難點(diǎn)在于粉末易漂浮在水面，漂浮顆粒不會(huì)進(jìn)入樣品池就無(wú)法被檢測(cè)到，從而影響測(cè)試結(jié)果的一致性。因此PTA粉末需要添加表面活性劑，改善顆粒漂浮的現(xiàn)象。

樣品D2測(cè)試結(jié)果有著較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性，符合標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對(duì)PTA粉末測(cè)試重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。