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北京彼奧德電子技術(shù)有限公司 2008-01-21 點(diǎn)擊5150次
SSA-3000系列比表面分析儀所采用的分析方法是低溫氮吸附法。采用的氣體是氦氮混合氣,氮?dú)鉃楸晃綒怏w,氦氣為載氣。當(dāng)樣品進(jìn)樣器進(jìn)行液氮浴時(shí),進(jìn)樣器內(nèi)溫度降低至-195.8攝氏底,氮分子能量降低,在范德華力作用下被固體表面吸附,達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,形成近似于單分子層的狀態(tài)。由于物質(zhì)的比表面積數(shù)值和它的吸附量是成正比的,所以通過(guò)一個(gè)已知比表面物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的吸附量,和未知比表面物質(zhì)的吸附量做對(duì)比就可推算出被測(cè)樣品的比表面積。 吸附過(guò)程:由于固體表面對(duì)氣體的吸附作用,混合氣中的一部分氮?dú)饩蜁?huì)被樣品吸附,其氮?dú)鉂舛缺銜?huì)降低,儀器內(nèi)置的檢測(cè)器檢測(cè)到這一變化后,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會(huì)將相應(yīng)的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)通過(guò)計(jì)算機(jī)運(yùn)算,從而出現(xiàn)一個(gè)倒置的吸附峰,等吸附飽和后氦氮混合氣的比例又恢復(fù)到原比值,基線重新走平。由于吸附過(guò)程不參與運(yùn)算,所以四組樣品可以同時(shí)吸附。 脫附過(guò)程:吸附過(guò)程完畢后,等基線完全走平就可進(jìn)行脫附操作。脫附操作其實(shí)是一個(gè)解除液氮浴的過(guò)程,在常溫下吸附到物質(zhì)表面的氮分子會(huì)解吸出來(lái),從而使混合氣體的氮?dú)鉂舛壬?,儀器內(nèi)置的檢測(cè)器檢測(cè)到這一變化后,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會(huì)將相應(yīng)的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)通過(guò)計(jì)算機(jī)運(yùn)算,從而出現(xiàn)一個(gè)正置的脫附峰,等脫附過(guò)程結(jié)束后,氦氮混合氣的比例又恢復(fù)到原比值,基線重新走平。由于脫附操作要帶入運(yùn)算公式,所以脫附樣品要逐一進(jìn)行操作。每個(gè)樣品脫附過(guò)程都會(huì)形成一個(gè)正置的脫附峰,通過(guò)手切截取所需的脫附峰,軟件會(huì)做相應(yīng)的積分運(yùn)算,從而獲得被測(cè)樣品的吸附量,并通過(guò)和已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量做對(duì)比,最后得到準(zhǔn)確的比表面積數(shù)值。 基于表面物理吸附的相關(guān)理論為基礎(chǔ),以Nelsen和Eggertsen提出的連續(xù)流動(dòng)法為結(jié)構(gòu),從而測(cè)定出固體的比表面積。在分析測(cè)試時(shí),將樣品置于液氮溫度下,通入含有氮?dú)獾幕旌蠚怏w,由于固體表面對(duì)氣體的吸附作用,混合氣中的一部分氮?dú)饩蜁?huì)被樣品吸附,其濃度便會(huì)降低,儀器內(nèi)置的檢測(cè)器檢測(cè)到這一變化后,根據(jù)吸附的氮分子量,相應(yīng)的比表面積便可計(jì)算得到?! ?/p>
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