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ApplicationNote 146

H⁺Y型分子篩(SiO₂/Al₂O₃:60/1)的酸性位表征:

AutoChem的脈沖化學吸附和TPD應用

前言

圖1.胺與酸位點反應，通過類似霍夫曼消除反應分解成丙烯和氨

實驗部分：

材料

本文中使用的分子篩為H⁺Y(SiO₂/Al₂O₃:60/1)。分別以異丙胺（>99.5％GC）和丙胺（>99.0％GC）作為試劑。丙烯（>99％）也用于校正。

制備

Y型分子篩可以帶有不同的陽離子，包括NH₄⁺和H⁺。這些陽離子可通過升溫轉變?yōu)?/span>H⁺。樣品首先在惰氣氣氛中以10℃/ min的速率加熱至500℃進行活化，然后降溫至分析溫度200℃。

分析

Y型分子篩活化后即進行脈沖化學吸附。在此步驟中，采用惰性氣體氦氣，通過流經一個5cm³的loop環(huán)向樣品中注入10次丙胺蒸汽，以確保樣品吸附飽和。分析的最后一步是程序升溫脫附（TPD）。在這一步中，質譜儀開始掃描檢測產物丙烯信號。數據是在200°C到500°C的程序升溫期間采集得到。

結果分析：

數據

為了獲得定量數據，質譜儀必須通過采用高精度注射器刺穿墊圈注入已知體積V_cal的待檢測氣體（丙烯）來進行校準。質譜儀信號的峰面積可以通過AutoChem峰值編輯軟件得到。為了增加校正精度，可以進行多次注射直至峰面積相似為止。然后可以對這些峰面積取平均值，以給出實際氣體體積與質譜儀峰面積之間的轉換系數V_cal/A_cal，從而計算出分子篩的酸度。圖2為此過程的示例。

圖2. 面積-體積校準過程中質譜儀信號的示例

圖3.AutoChem的熱導率數據

圖4.質譜儀峰值結果

此外，圖3和圖4表明，熱導檢測方法可檢測到化學吸附中殘留的胺和氨，而質譜儀檢測則已區(qū)分出丙烯信號，從而可以計算酸位點的濃度。對圖4中丙烯信號積分后可得峰面積A_pms，酸位點濃度N_as可通過下式進行計算：

以下是由圖4中數據得到的計算值，濃度值的單位為酸位微摩爾/每克分子篩。