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干貨| Joe Flow的流變學(xué)小課堂④

安東帕 2019-12-13 | 閱讀：1500

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流變儀的校準(zhǔn)和調(diào)整

流變儀的校準(zhǔn)和調(diào)整：確保流變儀的最佳工作狀態(tài)!

為了保證測量結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性，定期的檢查流變儀的工作狀態(tài)是非常必要的。

背景

為了確保每一次測試結(jié)果的一致性，很重要的一點(diǎn)是在測試以前，需要按規(guī)定的步驟校準(zhǔn)流變儀，即對儀器進(jìn)行標(biāo)定和校正。校準(zhǔn)流變儀需要進(jìn)行空氣測試和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度測試，或者稱為標(biāo)準(zhǔn)油測試，并可獲得所用測試夾具的慣量。

測試前的準(zhǔn)備工作

必須確保流變儀安放在沒有振動源和氣體擾動的位置。并需要檢查流變儀的電源輸入等。在流變儀進(jìn)行馬達(dá)校正和空氣校正的時候，周圍的環(huán)境應(yīng)當(dāng)是安靜無擾動的，因?yàn)闃O小的擾動扭矩值都可能被系統(tǒng)測試到，將直接影響到校準(zhǔn)的結(jié)果。在開始校準(zhǔn)之前，流變儀必須先開機(jī)一個小時。準(zhǔn)備粘度標(biāo)定前，進(jìn)行儀器的初始化，同時設(shè)定所需要的測試溫度。設(shè)定溫度可以在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書上找到。

空氣測量和馬達(dá)調(diào)整

空氣測試用于檢定馬達(dá)調(diào)整的結(jié)果好壞和空氣軸承的工作狀況。在進(jìn)行馬達(dá)調(diào)整的過程中，可以測出空氣軸承的殘余扭矩，殘余扭矩值儲存在流變儀的電子線路中，并用于每次測試。由空氣軸承支撐的馬達(dá)的殘余扭矩值會很低，但在低扭矩測試中，例如低粘度的液體樣品時，其殘余扭矩值就必須要考慮。

在此步驟，流變儀軟件（RheoPlus或RheoCompass）里有相應(yīng)的模板，將會指導(dǎo)使用者一步步的完成整個測試，如使用的軟件版本不同，模板的名稱可能會有差異，如果無法找到適合的模板，請聯(lián)系安東帕公司在當(dāng)?shù)氐募夹g(shù)人員。

一般流程是：調(diào)整前的空氣檢查 – 馬達(dá)調(diào)整 – 夾具慣量校正 – 調(diào)整后的空氣檢查。

調(diào)整前的空氣檢查目的是檢查儀器的初始狀態(tài)，調(diào)整后的空氣檢查目的是檢驗(yàn)調(diào)整后儀器的狀態(tài)。

需要注意幾個事項(xiàng)是：

1. 調(diào)整前需將一期開機(jī)預(yù)熱1小時

2. 對于錐板和平行板，調(diào)整時間隙均為1mm

3. 對于圓筒，調(diào)整位置為“測量位置”，且需將測量杯移除

4. 馬達(dá)調(diào)整不是必須要等到提示時間后在進(jìn)行，實(shí)際上可以隨時施行，尤其當(dāng)測量低粘度樣品時，推薦先進(jìn)行馬達(dá)調(diào)整

圖1 儀器調(diào)整和空氣檢擦模板

圖2 空氣檢查結(jié)果

如果調(diào)整后測試值依然超出上下限范圍，需要確認(rèn)流變儀沒有受到環(huán)境條件的影響（如振動或空氣擾動），然后重新進(jìn)行馬達(dá)校正和空氣校正，若仍然無法獲得理想的空氣校正結(jié)果，請聯(lián)系安東帕公司當(dāng)?shù)氐募夹g(shù)人員。

標(biāo)準(zhǔn)油測試

通過測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度，可以對流變儀進(jìn)行校正。通常來說，如果選取的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度在合適的區(qū)域，那么校正將適用于所有的測試夾具。當(dāng)然，最佳的選擇是選用同軸圓筒進(jìn)行校正，因?yàn)橥S圓筒受到樣品填充量和溫度波動的影響最小。作為一個參考，使用CC27同軸圓筒進(jìn)行測試，標(biāo)準(zhǔn)油在20℃的粘度范圍通常是1500mPas-2000mPas。

如果使用錐板或平行板測試夾具，必須配置上部控溫罩，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)油的粘度對于溫度非常敏感。如果想在測試之前確認(rèn)溫度的準(zhǔn)確性，可以用標(biāo)定過的溫度計(jì)來完成。對于同軸圓筒測試系統(tǒng)，溫度傳感器可以安裝在測試杯的內(nèi)壁，有一開放的空間放置傳感器。