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圖1：聚四氟乙烯粉末。需要注意的是：雖然其本身是疏水材料，但由于氟分子的相互作用使其具有固有的聚集現(xiàn)象

1938年杜邦公司的羅伊普蘭科特發(fā)現(xiàn)，聚四氟乙烯（PTFE）是一種由四氟乙烯鏈聚合形成的聚合物。PTFE是疏水性材料，在所有材料中摩擦系數(shù)第三低（0.05-0.1），并且導(dǎo)熱系數(shù)低，但是熔點(diǎn)較高（326℃）密度高（2.2 g/cm³）。聚四氟乙烯常見的工業(yè)用途包括：用于耐磨材料（潤(rùn)滑劑、潤(rùn)滑脂等）、制造疏水織物、用于耐高溫膜過濾器、牙齒修復(fù)材料等。

圖2：聚四氟乙烯結(jié)構(gòu)：顯示出交聯(lián)的C-F分子

本文中的研究方法使用了多種測(cè)量技術(shù)，如物理吸附（比表面積）和原子力顯微鏡（AFM，表面形貌），來闡明為什么PTFE具有良好的密封性。本文的目的是為了說明如何在材料結(jié)構(gòu)層面分析材料（如PTFE），以完整地解釋其物理屬性和實(shí)際使用的性能屬性。在開發(fā)新材料時(shí)，我們通常需要了解以下信息：

• 通過測(cè)量比表面積，了解材料在亞納米級(jí)的結(jié)構(gòu)信息

• 材料被擠壓成柔性薄板時(shí)具有怎樣的性能，例如聚四氟乙烯密封膠帶

Autosorb iQ                                                               Tosca400 AFM

分別采用物理吸附（Autosorb iQ）和原子力顯微鏡（Tosca 400 AFM）兩種不同的測(cè)量技術(shù)對(duì)聚四氟乙烯進(jìn)行表征，分別測(cè)量其比表面積和表面形貌。用聚四氟乙烯粉末進(jìn)行比表面積測(cè)試，用白色聚四氟乙烯膠帶進(jìn)行表面形貌測(cè)試。測(cè)試結(jié)果如表1所示。

表1：PTFE測(cè)量結(jié)果

使用Autosorb iQ儀器，稱樣量約2 g，樣品管為9mm大球泡樣品管，測(cè)試氣體N₂ ，測(cè)試溫度77K，用氦氣測(cè)量樣品管的自由體積進(jìn)行物理吸附測(cè)試。樣品脫氣處理?xiàng)l件為343K脫氣3小時(shí)。在相對(duì)壓力（P/P₀）為0.1-0.25范圍內(nèi)取值進(jìn)行比表面積計(jì)算。

切割一塊1cm×1cm大小的聚四氟乙烯膠帶用于AFM測(cè)量。Tosca AFM儀器在輕敲模式下操作，以捕捉特征高度和特征相位對(duì)比。輕敲模式使用的懸臂為安東帕公司的Arrow-NCR10硅傳感器，標(biāo)稱共振頻率為285 kHz，力常數(shù)為42 N/m。懸臂長(zhǎng)度為160 μm，寬度為45 μm。掃描分辨率設(shè)置為400時(shí)的圖像掃描速率為~0.5 Hz。AFM所有的測(cè)量都是在室溫環(huán)境下進(jìn)行。

• 物理吸附（Autosorb iQ）

通常在恒定溫度下，使用氮?dú)夥肿幼鳛榉肿犹结槪皆诓牧系膬?nèi)外表面（即N2 77K）。在吸附等溫線的發(fā)生單層吸附的區(qū)域進(jìn)行取值計(jì)算比表面積值。BET理論的詳細(xì)解釋可以在其他相關(guān)文獻(xiàn)中找到[3]。具有良好密封性能的材料通常具有較低的比表面積值（＜10 m2/g）。兩個(gè)PTFE粉末比表面積測(cè)試結(jié)果圖如圖3所示，平均值為2.59 m2/g。如此小的比表面積值通常代表材料是非多孔材料，例如PTFE。

圖3：PTFE比表面積圖

• 原子力顯微鏡（AFM）

AFM可以表征材料的表面形貌和粗糙度，并可以在納米尺度上檢查材料是否有雜質(zhì)或不均勻的存在。PTFE三維表面形貌如圖4所示。PTFE膠帶的RMS粗糙度為170 nm。圖中顯示出聚四氟乙烯膠帶的纖維結(jié)構(gòu)。表面形貌對(duì)于了解膠帶的某些性能很重要，例如手感、平滑度、是否含有纖維結(jié)構(gòu)或雜質(zhì)等。

圖4：10 μm×10 μm的AFM三維形貌（正向追蹤），顯示出纖維結(jié)構(gòu)

根據(jù)AFM圖，從垂直于纖維的二維表面輪廓測(cè)得纖維的平均寬度和平均高度分別為330 μm和480 μm。

結(jié)合兩種表征技術(shù)，闡明了為什么聚四氟乙烯具有良好的密封性能。低比表面積（低孔隙率）阻礙了氣體或液體的侵入。這種特性與膠帶具有的纖維特性結(jié)合，使膠帶能夠拉伸緊密的包裹縫隙。PTFE的高熔點(diǎn)和低導(dǎo)熱系數(shù)也使它適用于高溫密封。

Autosorb iQ/Tosca 400 AFM

本文展示了如何結(jié)合兩種不同的材料表征技術(shù)（物理吸附和AFM），以得到完整的PTFE膠帶的結(jié)構(gòu)信息。這種組合的表征方法可以擴(kuò)展到其他相似的材料，使材料的物理屬性與應(yīng)用結(jié)合起來。