氐溫灰化-懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定煤中鎘

編號(hào)：NMJS06783

篇名：氐溫灰化-懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定煤中鎘

作者：龍安應(yīng) 劉全亨 吳勝金 王士魁 李悅

關(guān)鍵詞： 低溫灰化 懸浮液進(jìn)樣 石墨爐原子吸收光譜法 鎘

機(jī)構(gòu)： 貴州省地礦局

摘要： 針對(duì)煤質(zhì)復(fù)雜，而煤中的鎘元素具有低含量且易揮發(fā)的特點(diǎn)，提出了采用氧等離子體低溫灰化技術(shù)對(duì)煤進(jìn)行預(yù)處理，再加入硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑使鎘在灰化過(guò)程中生成難離解物質(zhì)，建立了懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）測(cè)定煤中鎘的方法。研究過(guò)程中主要探討了樣品基質(zhì)的影響，通過(guò)對(duì)比分析低溫灰化前后的樣品，發(fā)現(xiàn)低溫灰化處理明顯提高了分析的靈敏度和精密度；優(yōu)化了懸浮液樣品的灰化溫度和原子化溫度及基體改進(jìn)劑的用量，確定灰化溫度和原子化溫度分別為65O℃和22OO℃，基體改進(jìn)劑硝酸鈀的最佳質(zhì)量濃度為1．Og／L。實(shí)驗(yàn)表明，在優(yōu)化條件下，標(biāo)準(zhǔn)懸浮液樣品中鎘在O．1～2．0μg／L范圍內(nèi)呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為O．9995。方法檢出限為0．012mg／kg。對(duì)煤實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=5）為2．9％～5．9％，測(cè)定結(jié)果與密閉消解法處理樣品后的測(cè)定值或認(rèn)定值吻合。