壓片制樣-X射線熒光光譜法測(cè)定鋁用石墨質(zhì)陰極材料中14種元素

編號(hào)：FTJS07402

篇名：壓片制樣-X射線熒光光譜法測(cè)定鋁用石墨質(zhì)陰極材料中14種元素

作者：白萬(wàn)里 張瑩瑩 寇帆

關(guān)鍵詞： 鋁用陰極炭素材料 X射線熒光光譜法 粘結(jié)指數(shù) 同素異形體 基體效應(yīng) 壓片制樣

機(jī)構(gòu)： 中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司

摘要： 當(dāng)前鋁用陰極材料無(wú)元素含量檢測(cè)的規(guī)定,目前陰極材料的元素測(cè)定尚處于空白狀態(tài)。采用壓片制樣-X射線熒光光譜法(XRF)測(cè)定鋁用炭素陰極材料雜質(zhì)元素目前鮮見(jiàn)報(bào)道。實(shí)驗(yàn)通過(guò)無(wú)煙煤標(biāo)樣、高純石墨、鋁用陽(yáng)極材料標(biāo)樣配制成和陰極材料成分、基體類(lèi)似的合成系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,研磨壓片法制樣,用X射線熒光光譜儀測(cè)定鋁用石墨質(zhì)陰極材料中硅、鋁、鐵、鈣、鎂、磷、鉀、鈉、鈦、釩、錳、鎳、鉻、鉛的含量。參考煤炭粘結(jié)指數(shù)測(cè)定方法,同一條件下測(cè)定對(duì)比各種粘結(jié)劑的粘結(jié)性能,選擇分析純硬脂酸作粘結(jié)劑;樣品和粘結(jié)劑最合適比例為12.00g炭素試樣加入2.00g硬脂酸,研磨時(shí)間為30s。通過(guò)掃描電鏡(SEM)對(duì)比各類(lèi)炭素微觀結(jié)構(gòu),SEM圖像對(duì)比以及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)表明,形態(tài)差異巨大的碳元素同素異形體結(jié)構(gòu)引起的基體效應(yīng)對(duì)熒光測(cè)定的影響不能忽略。各元素工作曲線用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正,未知樣品的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照良好。精密度試驗(yàn)表明,樣品中各元素多個(gè)梯度測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)小于5%,最高的鈉和鎂元素也是在7.5%左右;實(shí)驗(yàn)方法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對(duì)照結(jié)果沒(méi)有顯著性差異。