熔融制樣-能量色散X射線熒光光譜法測定鋁鎂尖晶石中氧化鋁、氧化鎂和氧化硅

編號：FTJS07773

篇名：熔融制樣-能量色散X射線熒光光譜法測定鋁鎂尖晶石中氧化鋁、氧化鎂和氧化硅

作者：胡正陽 羅齊圣 張松林 王德軍

關鍵詞： 能量色散X射線熒光光譜法 熔融制樣 鋁鎂尖晶石 氧化鋁 氧化鎂 氧化硅

機構： 瑞泰馬鋼新材料科技有限公司研發(fā)院

摘要： 標準中針對鋁鎂尖晶石的分析多采用濕法或者波長色散X射線熒光光譜法。隨著能量色散X射線熒光光譜儀的迅速發(fā)展,其在多個行業(yè)的元素分析中得到了廣泛應用。實驗通過熔融制樣,利用能量色散X射線熒光光譜儀建立了鋁鎂尖晶石中Al2O3、MgO和SiO2的測定方法。由于鋁鎂尖晶石無現(xiàn)成標準樣品,實驗選用合適的特優(yōu)礬土、高純鎂砂等標準樣品;同時,根據(jù)其生產(chǎn)工藝將特優(yōu)礬土標準樣品和高純鎂砂標準樣品,以及氧化鋁基準物質和高純鎂砂標準樣品合成系列校準樣品。固定稱樣量為0.500 0g,樣品與無水四硼酸鋰(Li2B4O7)熔劑的稀釋比為1∶16,以4滴0.5g/mL NH4Br溶液為脫模劑在1 150℃下進行熔樣的效果較好。以標準樣品和校準樣品繪制校準曲線,Al2O3、MgO、SiO2校準曲線的均方根(RMS)分別為0.916、0.888和0.029。對鎂鋁磚標準樣品進行精密度考察,Al2O3、MgO和SiO2的相對標準偏差(RSD,n=5)分別為1.4%、0.42%和3.1%;對鋁鎂磚標準樣品和鋁鎂耐火物標準樣品以及鋁鎂尖晶石試樣進行分析,Al2O3、MgO、SiO2的分析結果與認定值或濕法測定值基本一致,滿足生產(chǎn)檢驗要求。