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燃料電池鉑碳催化劑的粒徑檢測及均質(zhì)處理方案

隨著近年來氫電的發(fā)展，燃料電池憑借其高效、清潔的特性而在市場上備受關(guān)注。在燃料電池的制備過程中不可缺少的是高催化活性及高穩(wěn)定性的催化劑。常見的有以石墨為載體的載鉑催化劑——Pt/C催化劑，即鉑碳催化劑。該燃料電池催化劑要求鉑納米顆粒在3~5nm之間，而載體的碳基除了要求內(nèi)部孔道大小均一外，對載鉑后的催化劑整體平均粒徑分布也已經(jīng)被各大企業(yè)、研究所列為重點(diǎn)關(guān)注范圍之內(nèi)。

經(jīng)球磨或其他方式獲得的鉑碳催化劑，初始粒徑大多可達(dá)亞微米級別，而要進(jìn)一步對催化劑進(jìn)行均質(zhì)、分散處理并使其達(dá)到200納米左右，可使用高壓微射流均質(zhì)機(jī)進(jìn)行處理。

我們選取一組初始工藝并不理想的尾料催化劑，使用意大利PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)對催化劑進(jìn)一步加工，并采用動態(tài)光散射儀及全自動顆粒計(jì)數(shù)儀結(jié)合的方式進(jìn)行粒度分析。

其結(jié)果如下所示：

未均質(zhì)過的初始尾料催化劑平均粒徑——696.8nm

初始尾料催化劑經(jīng)過500bar壓力均質(zhì)3次后，催化劑的平均粒徑降至——371.1nm。

初始尾料催化劑經(jīng)過1500bar壓力均質(zhì)3次后，平均粒徑降至313.4nm

初始尾料催化劑經(jīng)過2000bar壓力均質(zhì)3次后，平均粒徑降至256.3nm

使用不同壓力均質(zhì)3次后，可以發(fā)現(xiàn)催化劑的平均粒徑隨壓力增大，其粒徑降低的效果也逐步提升。在觀察催化劑總體的平均粒徑分布時，“高斯分布”的表征方式對于組分比較均一的樣品較為合適，而此時我們發(fā)現(xiàn)在均質(zhì)前后的檢測結(jié)果中，“Chi Squared”值（即卡方值）較大——當(dāng)Chi Squared超過3時，代表樣品中存在多個組分，此時“高斯分布”的表征方式并不準(zhǔn)確，軟件提示使用“Nicomp多峰分布”分析方法。切換至Nicomp多峰分布后可以看到：

未均質(zhì)過的初始尾料催化劑中有兩個組分：372.8nm以及2366.7nm。（高斯分布擬合結(jié)果為：696.8nm）

將經(jīng)過2000bar壓力均質(zhì)三次后的結(jié)果與其對比，可以明顯發(fā)現(xiàn)雙峰皆向粒徑更小處偏移，分為：164.8nm及525.7nm（高斯分布擬合結(jié)果為256.3nm）。

選取2000bar均質(zhì)3次后的催化劑再次均質(zhì)3次：

均質(zhì)6次后的尾料催化劑平均粒徑達(dá)到了164.2nm，且不再存在多組分情況，樣品粒徑分布十分均一。

至此，Nicomp 380 N3000動態(tài)光散射儀僅能對鉑碳催化劑的粒徑進(jìn)行“整體”的定性表征，而對于其少數(shù)的“尾端大顆粒”數(shù)量的進(jìn)行定量分析也是至關(guān)重要。

我們將均質(zhì)前后的Pt/C催化劑使用AccuSizer 780 A7000 AD全自動顆粒計(jì)數(shù)儀進(jìn)行顆粒數(shù)量分析，其結(jié)果展示了在經(jīng)過PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)處理前后催化劑“尾端”粒徑分布發(fā)生的有趣變化：（橫坐標(biāo)為粒徑，檢測范圍：0.5μm-400μm，縱坐標(biāo)為顆粒數(shù)量）

隨著微射流均質(zhì)壓力的升高，催化劑尾端的大顆粒數(shù)量逐步減少，而在靠近500納米處的數(shù)量逐步升高。AccuSizer 780 A7000 AD全自動顆粒計(jì)數(shù)儀采用的是單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS），可對樣品中的粒子進(jìn)行單顆粒計(jì)數(shù)，其高分辨率能夠給出真實(shí)的樣品粒徑分布，而這一檢測結(jié)果也符合動態(tài)光散射儀的定性表征結(jié)果。

將“尾端”大顆粒的部分放大比對，PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)的處理效果即更為明顯地展現(xiàn)出來了。

進(jìn)一步通過定量的檢測數(shù)據(jù)來比對，調(diào)取出顆粒數(shù)量的檢測結(jié)果，并將其自定義區(qū)分為四個數(shù)據(jù)通道（儀器一共可以512個數(shù)據(jù)通道進(jìn)行分析）——大于0.99微米、大于2.01微米、大于5.02微米以及大于9.99微米。

圖例四組結(jié)果從左至右分別對應(yīng)：初始催化劑、500bar壓力均質(zhì)3次、1500bar壓力均質(zhì)3次、2000bar壓力均質(zhì)3次。

經(jīng)檢測對比初始催化劑以及經(jīng)過2000bar壓力均質(zhì)3次的結(jié)果：

大于2微米的顆粒濃度由129765顆/毫升降至10398顆/毫升，減少了91.99%；

大于5微米的大顆粒濃度由50369顆/毫升降至4955顆/毫升，減少了90.16%；

大于10微米的大顆粒濃度由19572顆/毫升降至1727顆/毫升，減少了91.17%。

均質(zhì)后的粒徑分布結(jié)果與樣品初始狀態(tài)息息相關(guān)，除了直觀的通過動態(tài)光散射儀檢測納米平均粒徑變化以外，尾端少數(shù)“大顆粒”的去除效果為更具深度的粒徑分析方式——往往正是鉑碳催化劑中的這少量尾端大顆粒影響了本身的穩(wěn)定性并使其更容易團(tuán)聚。而采用單粒子光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）的激光粒度儀能夠獲得比傳統(tǒng)的激光衍射儀（檢測范圍較寬，從0.03μm-3500μm）更為精準(zhǔn)的分析結(jié)果，SPOS的檢測方式對極少數(shù)的大顆粒尤其敏感，精準(zhǔn)到個數(shù)。但激光衍射儀僅能給出一條經(jīng)過平滑處理后的高斯分布結(jié)果，例如：當(dāng)大于10微米的顆粒濃度發(fā)生幾百、幾千顆/毫升的變化時，激光衍射法測得的結(jié)果并無明顯差異。

通過結(jié)合動態(tài)光散射儀及全自動顆粒計(jì)數(shù)儀對Pt/C催化劑進(jìn)行平均粒徑、顆粒濃度分析可以得出：使用意大利PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)進(jìn)行處理后的燃料電池催化劑，其粒徑分布有著明顯的減小（可至200納米以下）且分布更加均一，對于少數(shù)尾端大顆粒的去除效果同樣非常出色。