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三元正極材料用高速混合機使用問題的研究

經(jīng)源科技 2025-01-13 | 閱讀：230

在鋰電池三元正極材料的生產(chǎn)過程中，混合是把一定物料比例的鹽，如三元前驅體和碳酸鋰一起投入到混合機中?；旌鲜鞘种匾囊粋€環(huán)節(jié)，混合的效果關系到后續(xù)燒結環(huán)節(jié)的燒結速率與燒結成品的結構均勻性，直接影響鋰電池的產(chǎn)品性能與使用安全。三元材料的混合工藝分為干法混合與濕法混合，其中干法混合憑借著簡單易行、節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點，已經(jīng)被廣泛的應用在三元材料工業(yè)生產(chǎn)之中。目前在三元材料干法混合設備中，高速混合機是綜合效果最好、應用最廣的產(chǎn)品。但是，高速混合機在三元材料的混合過程中仍然存在著大量的問題，這無疑為高品質(zhì)正極材料的生產(chǎn)造成了很大的阻礙。因此，本文從實際調(diào)研出發(fā)，總結了目前高速混合機在三元材料混合中的常見問題，并對這些問題的成因與背后機理進行了分析。

1.高速混合機混合中的團聚問題

顆粒的團聚指的是在生產(chǎn)、處理等工藝流程中，極微小的顆粒由于自身物化性質(zhì)，或是在外部因素的作用下，若干分散的顆粒重新結合起來，成為一個個層層疊加的團聚體。造成團聚現(xiàn)象的主要因素有三點：微小顆粒之間的分子作用力造成的團聚現(xiàn)象；由于顆粒帶電導致的庫侖力使顆粒形成的團聚體；由于空氣或者顆粒濕度較大，使得自由顆粒相互粘結形成團聚體。針對這三種團聚原因，目前，主要有三種方法使顆粒重新分散，分別是機械分散法、顆粒干燥法、靜電分離法。

在高速混合機的實際應用中，破壞顆粒團聚的最主要方法就是機械分散法與顆粒干燥法。機械分散法是通過高速旋轉的槳葉對物料進行不斷的翻動與剪切，使團聚顆粒快速地被打散，恢復到分散的狀態(tài)。但是這種方法只是通過機械結構的強制性外力來迫使團聚體破碎，對于顆粒與顆粒之間的分子力、濕度等造成團聚的主要因素都不能產(chǎn)生本質(zhì)上的影響，所以，團聚體在被破碎后仍有可能會再次形成，給三元材料的實際生產(chǎn)造成不便。顆粒干燥法是通過確保三元材料顆粒在高速混合機前的干燥性，以達到防止顆粒聚團的目的。因為在潮濕的環(huán)境中，顆粒與顆粒之間的液橋作用是形成團聚的主要原因。但是，實際上，鋰鹽、三元前驅體在運輸及存儲過程中，都會因為暴露在空氣中而發(fā)生吸潮，無法保持良好的干燥性，而且在高速混合機的使用過程中，為防止揚塵，高速混合機除了頂部設置呼吸口外，為全密封結構，混合過程中由于物料升溫而導致的水分蒸發(fā)，往往無法及時與外界氣體進行交換，導致物料返潮而重新產(chǎn)生團聚。

2.高速混合機混合中的晶格破壞問題

使用球磨機和高速混合機混合同一批鈷酸鋰粉末，來分析高速混合機對鈷酸鋰粉末的形貌與晶格的破壞情況，并探究晶格破壞對最后的鋰電池產(chǎn)品放電性能的影響。對比混合后的兩批產(chǎn)品，由于高速混合機高速旋轉的槳葉對鈷酸鋰顆粒的破壞，經(jīng)過高速混合機混合后的鈷酸鋰粉末的平均粒度相較于球磨機更小，D50比通過球磨機混合的小約0.1um。相應的，由于顆粒受到剪切破壞，高速混合機批次鈷酸鋰粉末的比表面積比球磨機批次的有較大提升，約0.7m2/g。因為平均粒度與比表面積的改變，高速混合機批次的鈷酸鋰粉末的松裝密度相較于球磨機減小了約0.15g/ml。通過兩種混合方式的差異性我們可以看到，高速混合機通過槳葉對鈷酸鋰粉末不斷地進行攪拌與剪切，這會大大的破壞顆粒的原始形貌，從而減小了最終成品的平均顆粒度，使得比表面積增大，松裝密度減小。

采用高速混合機混合的正極材料在形貌上遭到了一定程度的破壞，但是這種破壞對于最后的鋰電池性能的影響尚不明確。目前有一種觀點認為在混合階段中被破碎的正極材料顆粒，在后續(xù)的燒結過程中會重新連接生長，使得顆粒的粒度恢復到與破碎前接近的水平，對最后鋰電池性能也不會造成明顯影響。但是在實際的燒結過程中，情況并非如此。圖1是經(jīng)高速混合機與球磨機混合物料的10000倍SEM圖，經(jīng)高速混合機破碎后的小顆粒雖然會在燒結過程中重新生長，但是通過這種方式獲得的顆粒不能保證很好的形貌特征與顆粒均勻度，對鋰電池最終產(chǎn)品的實際性能也會造成一定的影響。

??????高速混合機與球磨機混合物料SEM圖

3.高速混合機混合中磁性物質(zhì)污染問題

在三元材料的生產(chǎn)過程中，由于產(chǎn)線中金屬材料與三元材料粉末的直接接觸，會導致微量金屬雜質(zhì)，如鐵、鎳、銅、鋅、鉻等進入到三元材料中。在電池化成階段，這些金屬雜質(zhì)會在電池的正極發(fā)生氧化反應，然后再在電池負極處被還原。隨著反應的進行，電池負極處的金屬雜質(zhì)會不斷地發(fā)生堆積，直到形成枝晶，導致隔膜穿孔，從而使電池內(nèi)部短路，增大電池的自放電率，當形成枝晶數(shù)量過多時，還會導致電池起火甚至爆炸。因此，從三元材料入手，對三元材料中引入的金屬雜質(zhì)進行管控與清除是十分重要的，對于金屬雜質(zhì)的管控能力也成為了評價一條正極材料生產(chǎn)線是否滿足要求的重要指標。

高速混合機在混合過程中高速旋轉的槳葉會不斷的對三元材料顆粒進行攪拌與切割，并將物料不斷的拋向壁面，而導致槳葉和壁面的磨損產(chǎn)生污染。為了防止混合階段的磁性物質(zhì)污染問題，廠家會對高速混合機的槳葉、壁面、出料口與頂蓋噴涂防護涂層。三元材料生產(chǎn)線中常見的噴涂材料有聚四氟乙烯（PTFE）與碳化鎢（WC），也有使用乙烯三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）或貼片陶瓷進行防護。表1是常見噴涂材料的性能對照表。但是在實際應用中，槳葉切割最劇烈的位置涂層會很快磨損（使用壽命多為0.5—1年）而無法被及時發(fā)現(xiàn)，使金屬部分直接與三元材料接觸，造成磁性物質(zhì)污染。

表1 常見噴涂材料性能對照表

4.高速混合機混合不均勻問題

從混合原理出發(fā)，實現(xiàn)固體顆粒相互混合的混合機理主要有三種，分別是擴散混合、對流混合與剪切混合。擴散混合是靠在新形成的混合物表面上重新分布粒子的辦法來促進混合；對流混合是依靠外力的作用，使一種組分固體顆粒在混合物中產(chǎn)生位置上的轉移，從而使兩種或多種組分之間發(fā)生對流，達到混合的目的；剪切混合是在粒狀物料內(nèi)部造成滑移平面，使得固體顆粒之間的相對位置發(fā)生變化，以達到混合的目的。以上的三種混合機理中，擴散混合效率最低，對流混合混合效率最高，剪切混合介于兩者之間。

當兩組分固體顆粒在混合器內(nèi)進行混合時，會出現(xiàn)顆粒離析的現(xiàn)象。離析是一種與顆?；旌舷喾吹倪^程，不僅會妨礙良好混合，而且還會使已經(jīng)混合好的混合物重新分層，降低混合物的混合質(zhì)量。一般來說，顆粒物性（粒徑及其分布、形狀、密度、視密度、凝集性和流動性等）和混合器形式是產(chǎn)生離析現(xiàn)象的主要原因。

在高速混合機的混合過程中，對于三元材料在高速混合機中的離析現(xiàn)象，可歸納為以下四種情況：

（1）高混機的結構形式，鋰鹽與三元前驅體的顆粒粒徑和密度相差較大，在高速混合機高速旋轉的槳葉的離心力的作用下，較重的顆粒會更容易被拋向罐體外側；

（2）三元材料的含水率超過一定限度時，流動率會大大下降，而高速混合機的槳葉之間的間隙較大不能使物料充分混合；

（3）由于高速混合機槳葉對三元材料顆粒的破壞，產(chǎn)生了一定的細粉體并以粉塵形式被帶走；

（4）高速混合機混合過程中未控制好混合時間，導致粉體過度混合。

5.高速混合機運行能耗高的問題

高速混合機在整條三元材料產(chǎn)線中是效率較低、能耗較高的部分，表2是一款容量為500L的三元材料用高速混合機生產(chǎn)性能表。

目前，針對高速混合機節(jié)能的研究相對較少，僅有少數(shù)的關于高速混合機槳葉的優(yōu)化設計。在目前節(jié)能減排的大背景下，混合過程中的節(jié)能研究勢必會成為未來一段時間的研究重點。

表2 500L三元材料用高速混合機生產(chǎn)性能表

6.高速混合機后期維護費用高問題

除去高速混合機常規(guī)的設備損耗及維護，三元材料用高速混合機的涂層維護也是很大的一筆開銷。

正如上文所說，高速混合機物料和槳葉、內(nèi)壁以及物料之間存在相互碰撞摩擦，為了防止物料磨損內(nèi)壁及槳葉，從而產(chǎn)生磁性異物，筒壁和槳葉上面需要制作涂層。因為三元材料的物料顆粒比較硬，需要考慮涂層的耐磨性，同時還要兼顧涂層本身是非金屬材質(zhì)，以及摩擦產(chǎn)生60℃以上的高溫傳導或者是耐高溫性能，涂層中使用最廣泛的就是碳化鎢與聚四氟乙烯。但是這兩種涂層的使用壽命與維護成本都不如人意。以碳化鎢涂層為例，在使用壽命方面，國內(nèi)的碳化鎢噴涂廠家的涂層使用壽命多為0.5-1年，而國外廠家碳化鎢涂層的壽命一般為1-2年。涂層失效后重新噴涂碳化鎢涂層的價格也相對較高，根據(jù)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，500L高速混合機重新做涂層防護的直接費用約在25000元。從相關噴涂廠家了解，0.2mm碳化鎢涂層價格約為7500元/m2，0.3mm碳化鎢涂層約為10000元/m2。

7.結語

近些年來，隨著新能源行業(yè)的突飛猛進，越來越多廠家開始涉足于鋰電池三元正極材料的生產(chǎn)，或者三元鋰電池正極材料生產(chǎn)設備的制造，混合作為三元正極材料生產(chǎn)過程中的重要一環(huán)，一直受到廣泛關注。了解并掌握高速混合機使用中可能會遇見的技術問題，對于相關企業(yè)進入新能源材料生產(chǎn)行業(yè)，控制三元正極材料產(chǎn)品品質(zhì)有著重要的意義。同時，市場也急需一種新型的混合設備，解決高速混合機在使用過程中存在的問題。

湖南經(jīng)源提出用氣力方式混合三元材料，并生產(chǎn)出氣力混合機，有效解決高混機產(chǎn)生的諸多問題。歡迎大家留言咨詢。